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T.P. N° 14

ÉTUDE DE LA VISCOSITÉ DES FLUIDES

NEWTONIENS ET NON NEWTONIENS À DIFFÉRENTES TEMPÉRATURES


I. BUT DU TP

Détermination de la viscosité dynamique d'un fluide newtonien et d'un fluide non newtonien à différentes températures en utilisant un viscosimètre à tube capillaire et un viscosimètre rotatif de contrôle.

II. QELQUES RAPPELS THÉORIQUES

Le mouvement d'un fluide s'accompagne de déformations de celui-ci, comme dans le cas d'un solide élastique. Ces déformations donnent lieu à un système de contraintes normales et tangentielles. Les contraintes normales correspondent aux efforts de pression, et les contraintes tangentielles effectueront un travail qui sera dissipé en chaleur comme le frottement. À l’équilibre, le fluide se déforme tant que les forces extérieures (contraintes tangentielles) sont toujours appliquées. Dans ce cas, c'est la vitesse de déformation du fluide plutôt que la déformation elle-même qui dépend de ces contraintes tangentielles.

Considérons maintenant 2 couches contiguës A et B en mouvement plan parallèle (fig. 1). Si la couche A va plus vite que la couche B, elle tend à accélérer la couche B, qui elle-même au contraire tend à retarder la couche A. Ces 2 couches exercent ainsi l'une sur l'autre une contrainte de frottement t dont la valeur par unité de surface de contact dépend de la différence de vitesse, c'est à dire du gradient de vitesse . En général, cette contrainte s'exprime sous la forme :

L'expérience montre que les propriétés de beaucoup de fluides sont convenablement représentées par un seul terme de ce développement, où le coefficient "a" est appelé coefficient de viscosité ou encore "viscosité dynamique" notée habituellement m.


Fig. 1 : Écoulement d'un fluide avec gradient de vitesse transversal

On définit la viscosité cinématique n d'un fluide, connaissant sa masse volumique r, par le rapport :

Pour les gaz réels, la viscosité dynamique est presque indépendante de la pression et augmente avec la température T. Quant au cas des liquides, leurs viscosités dynamiques augmentent avec la pression suivant une loi pratiquement exponentielle, mais diminuent rapidement quand la température T augmente. À titre d'exemple, la viscosité de l'eau est presque divisée par 10 entre 0 et 100°C.

Dans la pratique, on distingue deux types de fluides. Les fluides dits "newtoniens" et les fluides dits "non newtoniens".

2.1. Fluides newtoniens

Dans les fluides visqueux newtoniens, la contrainte de cisaillement t augmente proportionnellement à la vitesse de cisaillement (gradient de vitesse ) notée "".

Soit :

C'est la loi de Newton où la viscosité m est constante. Cette loi n'est valable que pour un certain nombre de substances caractérisées par des structures de basse molécularité, comme l'eau par exemple. On dit alors que l'eau a un comportementnewtonien.

2.2. Fluides non newtoniens

Il existe un certain nombre de fluides (liquides), surtout dans le domaine agro-alimentaire, qui ont des comportements non newtoniens. C'est à dire qu'il n'existe pas de proportionnalité entre la contrainte de cisaillement t et le gradient de vitesse . Dans ce cas, la viscosité dynamique mdépend non seulement des propriétés thermodynamiques du fluide, comme pour les fluides newtoniens, mais elle dépend également de la viscosité dynamique apparente ma définit par :

Si ma=0, le fluide se comporte comme un fluide parfait (fluide non visqueux).

Dans la plupart des cas, la connaissance d'une loi générale liant les contraintes t aux vitesses de cisaillement  est trop complexe pour être explicitée. On est alors amené à utiliser des lois approchées appelées lois de comportement. Ces lois qui sont d'origines expérimentales, ne sont valables que dans le domaine pour lequel elles ont été établies et ne doivent pas être extrapolées. Pour certains fluides visqueux incompressibles en écoulement de cisaillement pur, on peut les classer soit dans la catégorie des "fluides de Bingham" soit dans la catégorie des "fluides d'Ostwald".

* Fluide de Bingham

Il est défini par la loi de comportement suivante :

où  est la contrainte minimale appelée aussi "contrainte seuil" provoquant l'écoulement et ma est la viscosité apparente.

Soit :

Si =0, la viscosité apparente ma est infinie et le fluide de Bingham se comporte comme un solide.

* Fluide d'Ostwald

La loi de comportement d'un fluide d'Oswald s'exprime sous la forme :

où K représente l'indice de consistance et n l'indice de comportement.

Soit :

Selon la valeur de n, 3 cas peuvent se présenter :

- si n=1, ma=m et le fluide se comporte comme un fluide newtonien,

- si n>1, le fluide est dilatant ou rhéoépaississant,

- si n<1, le fluide a un comportement pseudo-plastique. Le fluide est dit "rhéofluidifiant".
 
 

Fig. 2 : Comportement rhéologique des fluides

2.3. Appareils viscosimétriques

Les principales méthodes utilisées pour mesurer la viscosité dynamique absolue sont :

- la méthode de Stokes en utilisant la chute de billes,

- la méthode de Poiseuille en utilisant un tube capillaire,

Seules, les deux dernières méthodes seront utilisées lors des manipulations.

2.3.1- Viscosimètre à tube capillaire

Considérons un écoulement laminaire de Poiseuille d'un fluide visqueux. Ce fluide est de masse volumique r et de viscosité dynamique m. L'écoulement se fait dans un tube capillaire vertical de rayon intérieur R, de longueur L et d'axe z. En régime permanent et établi, les équations de continuité et de Navier-Stokes donnent en négligeant les forces d'inertie devant les forces visqueuses :

où :

r : rayon polaire,

U : la seule composante de vitesse,

P* : gradient de pression motrice ().

P* étant constant. Après intégration, on obtient le profil de vitesse U(r) :

La vitesse débitante est donnée par :

On en déduit :

représente la perte de pression motrice entre l'entrée et la sortie du tube capillaire et  étant le débit volumique.

Sur la figure 3 ci-dessous, on considère le tube viscosimétrique (norme AFNOR) plongé dans le réservoir à un instant quelconque. Le niveau libre se trouvant au point 1 situé entre a et b à une hauteur h(t) au dessus du niveau 2 dans le réservoir. L'extrémité inférieure 3 est à h1(t) en dessous de 2. Le point 4 est situé sur le niveau libre du réservoir.

L'écoulement dans le tube viscosimétrique vertical, peut être ascendant (fonctionnement en aspiration) ou descendant (fonctionnement gravitaire). Pour ces deux cas, nous allons établir théoriquement l'expression de la viscosité dynamique m en fonction de la différence de pression et des caractéristiques géométriques du tube capillaire.


Fig. 3 : Écoulement dans le tube capillaire viscosimétrique

En utilisant une pompe à vide (trompe à eau), on assure une dépression P1 < Patm. au point a. L'écoulement dans le tube capillaire va être ascendant (le liquide monte au travers du capillaire), et le point 1 va passer du point repéré b au point repéré par a.

Comme l'écoulement est supposé quasi-stationnaire et P4=Patm. (vitesse en 1 nulle : V1=0), d'après la définition de la perte de charge on peut écrire :

Pour déterminer les pertes de charge entre 4 et 1, on applique le théorème de Bernoulli généralisé :

- perte de charge entre 4 et 3 (négligeable) :

- perte de charge entre 3 et 2 :

- perte de charge entre 2 et 1 :

À partir des trois dernières équations, on obtient :

En négligeant le terme du à l'énergie cinétique, on trouve :

* 2ème Cas : Écoulement descendant (fonctionnement gravitaire)

Le point 1 étant à la pression atmosphérique : . Cette méthode représente un cas particulier du cas précédent avec  car l'écoulement est descendant. D'où :

Comme  s'exprime aussi en fonction du débit volumique , la relation de Poiseuille permet de donner :

avec L=hb+h1 et  la viscosité cinématique du liquide.

La capacité a un volume  entre a et b, et son temps de vidange étant T. Soit :

hm étant une hauteur moyenne du liquide au cours de la vidange.

On peut montrer que hm ne dépend pas de la viscosité cinématique n du liquide, mais uniquement de la géométrie du tube viscosimétrique. Donc, hm ne dépend pas du rapport .

Compte tenu de l'indépendance entre  et , on peut écrire :

Expression de la viscosité dynamique du liquide :

K' est une constante donnée pour chaque tube (fournie par le constructeur du tube viscosimétrique). Lorsque la viscosité dynamique m est exprimée en poises (1 Po = 10-1 Pa.s), on exprime la masse volumique ren g/cm3 et le temps t en secondes (système CGS).

Dans le cas où l'écoulement est ascendant (fonctionnement par aspiration), on utilise le même raisonnement que précédemment mais en employant cette fois ci l'expression  au lieu de . Ainsi, on obtient :

Dans cette expression, H représente la dépression au somment du tube mesurée en hauteur de colonne d'eau (), r' représente la masse volumique de l'eau (r'=1g/cm3 à 20 °C), r représente la masse volumique du liquide à étudier, et t représente le temps de remplissage de la capacité (le niveau 1 passe de b à a). D'où :

avec : h (=hm donnée pour chaque tube) en cm d'eau, H en cm d'eau, r en g/cm3, t en secondes, K donnée pour chaque tube et m en poises (1 Po = 10-1 Pa.s).

3. 2- Viscosimètre de Couette

Considérons deux cylindres circulaires coaxiaux, de rayons peu différents et dont l'entrefer est rempli du fluide à étudier (fig. 4a). Le cylindre intérieur étant maintenu fixe (grâce au couple C de sens opposé à celui de w), et le cylindre extérieur est entraîné par un moteur avec une vitesse angulaire w constante. La distance de l'entrefer e (espace annulaire) est petite devant le rayon r. Ainsi, on peut schématiser l'expérience en considérant le fluide entre deux plaques parallèles distantes de e, dont l'une est mobile (P') et l'autre fixe (P). Le plaque mobile (P') se déplace à la vitesse , et la plaque fixe (P) a une surface S=2prh (fig. 4b).

Fig. 4 : Viscosimètre de Couette

Sur la plaque fixe (P) s'applique une force F qui est parallèle à P. C'est une force de frottement due à la présence du fluide intermédiaire. L'expérience montre que F varie comme  tant que w reste inférieure à une vitesse angulaire critique wc. Cela permettra d'écrire :

où la viscosité dynamique m ne dépend que du fluide et de la température.

La contrainte tangentielle de cisaillement à la paroi de la plaque (P) t0 s'écrit :

La vitesse du fluide entre les deux plaques varie de 0 à V quand y croît de 0 à e. Comme la distance e est faible devant r, le profil des vitesses dans l'entrefer peut se confondre avec sa tangente de sorte que  représente le gradient de vitesse transversal . D'où :

A l'équilibre, le moment du couple de frottement est :

S=2prh et V=wr.

Finalement, on obtient l'expression de la viscosité dynamique m :

III. DESCRIPTION DES DISPOSITIFS EXPÉRIMENTAUX

La conduite des essais va se faire en utilisant deux dispositifs expérimentaux différents. Le premier est un viscosimètre à tube capillaire qui sera utilisé pour l'étude de la viscosité dynamique d'un fluide newtonien, et le second est un viscosimètre rotatif de contrôle avec lequel on va étudier le comportement d'un fluide non newtonien de type "Ostwald".

3.1- Viscosimètre à tube capillaire

Le dispositif expérimental (fig. 5 et fig. 7) est composé principalement d'un tube viscosimétrique disposé verticalement, d'une cuve thermostatée grâce à circuit de chauffage et un circuit de refroidissement commandés par un thermomètre à contact, d'une trompe à eau (pompe à vide), d'un tube manométrique en "U" permettant la mesure de la dépression créée par cette trompe à eau, d'un système de vannes (V1, V2, V3 et V4) permettant de mettre l'écoulement soit en aspiration soit en gravitaire) et d'un bac de charge.


Fig. 5 : Photo du viscosimètre à tube capillaire

Le tube viscosimétrique capillaire comprend (fig. 6) :


Fig. 6 : Photo du réservoir et des tubes viscosimètriques capillaires

La cuve thermostatique, de forme parallélépipédique et de capacité environ 6 litres, est fabriquée en Plexiglas transparent. Le bain thermostatique (eau déminéralisée) est brassé grâce à une pompe qui aspire et refoule l'eau au fond de la cuve pour assurer une température homogène. Une résistance électrique à émersion commandée par le thermomètre à contact permet l'échauffement du bain, et un serpentin à circulation d'eau froide permet si nécessaire d'abaisser la température. Le refroidissement sera d'autant plus important que le débit d'eau dans le serpentin sera élevé. Le thermomètre à contact réglable permet de maintenir la température à une valeur donnée. Celui-ci se compose de deux échelles thermométriques identiques mises bout à bout l'une au dessus de l'autre. En faisant tourner l'aimant spécial situé en haut du thermomètre, on déplace un index devant l'échelle supérieure. Un fil métallique, de longueur rigoureusement constante, solidaire à l'index, plonge dans le capillaire du thermomètre placé devant l'échelle inférieure. La longueur du fil est telle que le plan supérieur de l'index et l'extrémité basse du fil sont toujours devant des graduations identiques.


Fig. 7 : Viscosimètre à tube capillaire

Si l'index mobile est devant la graduation désirée, après chauffage, le mercure du thermomètre vient toucher l'extrémité inférieure du fil métallique. Par contact, un circuit électrique se ferme, et un courant s'établit entre deux bornes du thermomètre ; ce qui déclenche par l'intermédiaire d'un relais la coupure du chauffage. Par contre, dès que la température baisse au dessous de la valeur désirée, le courant est coupé, ce qui déclenche la reprise du chauffage.

La graduation inférieure du thermomètre à contact est précieuse pour suivre le fonctionnement de l'appareil. Ainsi, on ne peut pas donner d'indications précises pour contrôler le réglage et mesurer la température du milieu. Pour cela, on dispose d'un autre thermomètre de précision au 1/10 de degré pour un contrôle efficace de la stabilisation thermique dans le bain.

Le bac de charge (fig. 8) de capacité environ 20 litres d'eau est situé à 1,5 m environ au dessus de la cuve thermostatique. La hauteur de charge est maintenu constante dans ce bac grâce à un système de "trop plein" (circuit d'eau ouvert), et ceci dans le but d'assurer un débit d'écoulement constant dans la trompe à eau (pour une ouverture donnée de la vanne V1) afin de créer une dépression constante. Un système de collecteur d'eau est disposé entre la trompe à eau et le tube viscosimétrique pour collecter l'eau s'échappant du circuit. La dépression ainsi créée par cette trompe d'eau est mesurée directement en cm de colonne d'eau sur le tube manométrique en "U".


Fig. 8 : Position du bac de charge sur le dispositif expérimental

Pour les deux tubes viscosimétriques disponibles pour ce TP, les constantes K, K' et h (=hm) sont données par le tableau ci-dessous selon le diamètre ou la référence du tube capillaire.
 
Référence du tube
Diamètre du tube (mm)
K
K'
h (cm)
37418 - 52
0,52
3 . 10-6
42,52 . 10-6
14,07
34156 - 55
0,70
117,5 . 10-6
1642 . 10-6
13,94

3.2- Viscosimètre rotatif de contrôle

Le viscosimètre rotatif de contrôle (MultiVisc) est un dispositif dont le principe de fonctionnement repose sur la rotation d'un cylindre ou bien d'un disque immergé dans fluide à étudier, tout en mesurant la force de torsion nécessaire pour surmonter la résistance due à la viscosité. Le mobile (cylindre ou disque) giratoire est assemblé avec un ressort à l'arbre moteur qui tourne à une vitesse de rotation bien déterminée. L'angle de déviation de l'axe se mesure électroniquement, donnant ainsi la mesure de la force de torsion. Une unité de commande reliée au viscosimètre permet de réaliser les calculs à partir des mesures de la force de torsion, de la vitesse de rotation de l'axe et de ses caractéristiques. Ces calculs donnent une lecture directe de la viscosité dynamique m en centipoises (1 cP=10-3 Pa.s), du gradient de vitesse  en s-1, de la contrainte de cisaillement pariétal t0 en Pascal, de la température T du fluide en °C (ou en °F) et du pourcentage de la lecture actuelle par rapport à la valeur maximale de la gamme que permettent le mobile et la vitesse choisis. Lorsque les lectures sont inférieures à la gamme minimale, le viscosimètre émet un signal sonore, et la marge de lecture correcte recommandée est d'environ 50% de l'échelle de travail. Si en cours de mesure, l'écran affiche "Error" en même temps qu'un signal acoustique se produit, l'appareil prévient que le pourcentage maximum de l'échelle est dépassé. On doit donc diminuer la vitesse de rotation de travail ou augmenter le numéro du mobile choisi. Si la lecture est correcte et stable, on peut arrêter le moteur du viscosimètre en appuyant sur la touche <S> du clavier de l'unité de commande pour effectuer un changement d'échantillon si nécessaire, et tous les paramètres précédents restent mémorisés.


Fig. 9 : Viscosimètre rotatif de contrôle

Ce viscosimètre dispose de plusieurs mobiles et d'une large gamme de 19 vitesses de rotation permettant ainsi une grande capacité de mesure de la viscosité dynamique des fluides. Pour n'importe quel fluide de viscosité déterminée, la résistance à l'avance grandit proportionnellement à la vitesse de rotation du mobile ou à la grandeur de celle-ci. Les combinaisons des mobiles et des vitesses de rotation permettent de choisir la meilleure échelle pour n'importe quelle mesure dans la gamme de l'appareil. Les changements de gamme peuvent être réalisés en utilisant le même mobile à différentes vitesses afin de déterminer les propriétés rhéologiques d'un fluide donné.

Ce viscosimètre est relié à un groupe thermostatique (groupe de régulation thermique : chauffage et refroidissement) permettant de régler et de maintenir constante la température du fluide à étudier pendant la durée de chaque essai.

Dans ce TP, on utilisera uniquement le mobile de tête "L" formant un cylindre tournant. Le cylindre extérieur qui est fixe, et comporte un espace annulaire. Dans cet espace, circule de l'eau en circuit fermé provenant du groupe de régulation thermique afin de maintenir constante la température du fluide à étudier. Entre le cylindre extérieur (fixe) et le cylindre intérieur (mobile), se trouve le fluide à étudier illustrant un écoulement de Couette-Taylor dont les calculs théoriques de base ont été cités précédemment.

IV. Fluides à étudier

Deux types de fluides sont à étudier. Un fluide de type newtonien et un fluide de type non newtonien (fluide d'Ostwald). Le fluide newtonien est un mélange de glycérine et d'eau déminéralisée (concentrations en glycérine 30%). Le fluide d'Ostwald représente un mélange de 98% d'eaudéminéralisée et de 2% de CMC (Carboxymethylcellulose, sel de sodium). Dans la suite, on conduira les mesures expérimentales de la viscosité dynamique du fluide newtonien sur le viscosimètre à tube capillaire, et les différentes caractéristiques rhéologiques du fluide non newtonien sur le viscosimètre rotatif de contrôle.


Fig. 10 : Les deux types de fluides à étudier (newtonien et non newtonien)

V. MESURES ET EXPLOITATION DES RÉSULTATS

5.1- Viscosimètre à tube capillaire (utilisé pour les fluides newtoniens)

Avant de commencer les manipulations, essayer de reconnaître, observer et vérifier le montage du viscosimètre à tube capillaire afin de pouvoir manipuler facilement par la suite.

a. Mode opératoire

a.1- Fonctionnement en aspiration Pour travailler en mode aspiration, il faut utiliser la trompe à eau. Pour cela, il faut fixer tout d'abord une dépression H donnée (24 < H < 27 cm d'eau) grâce au système de vannes. - on ferme la vanne V3

- on note la température q1

- quand on utilise seulement ce type de fonctionnement, on ouvre la vanne V4

- quand le tube s'est vidé, on ferme la vanne V4.
 
 

a.2- Fonctionnement gravitaire
 
 

Lorsque la capacité ab est remplie à 2 cm au dessus du repère "a", la vanne V3 étant fermée :   Attention :Pour que l'écoulement dans le tube capillaire soit laminaire et qu'on puisse utiliser les formules établies précédemment, il faut impérativement que le temps de remplissage ou de vidange de la capacité ab soit supérieur à 180 secondes. Si ce n'est pas le cas, il faut changer de tube capillaire (en gravitaire) ou diminuer la dépression H (en aspiration). Les mesures éventuelles de masses volumique s'effectueront à l'aide d'un densimètre (fig. 11) plongé dans une éprouvette elle-même plongée dans le bain thermostaté.


Fig. 11 : Les 4 densimètres diponibles : gamme de 800 à 1200 kg/m3

b. Conduite des mesures

1. Pour l'eau à 20°C (tube de diamètre 0,52 mm)

2. Pour la solution à 70% d'eau pure et 30% de glycérine (tube de diamètre 0,70 m)

On utilise le fonctionnement en aspiration.

c. Dépouillement des résultats

1. Pour l'eau :

Comparer les résultats obtenus par les deux types de fonctionnement du viscosimètre

2. Pour la solution à 30% de glycérine et 70% d'eau pure :

où  en K. Pour cela, on tracera la courbe  avec les rectangles, 5.2- Viscosimètre rotatif de contrôle

Ce viscosimètre est utilisé pour l'étude d'un fluide non newtonien qui est composé de 98% d'eau pure et 2% de CMC.

a. Mode opératoire

Le logiciel d'acquisition, de calcul et de gestion des mesures affiche le menu suivant :

Pour introduire les différents paramètres et lancer l'acquisition automatique, on fait tout d'abord un auto-test en tapant <A>. On obtient la fenêtre suivante :

En tapant <ENTER>, le viscosimètre explore toute la gamme de vitesse du mobile choisi :

Une fois la dernière vitesse de la gamme est affichée, l'unité de commande affiche le menu suivant :

En tapant <ENTER>, le menu ci-dessous s'affiche.

On doit introduire les caractéristiques du mobile, la vitesse du mobile RPM et la densité qui correspond à celle de l'eau (=1). Le nom <NAME> est facultatif, et le <PRN> indique si on veut imprimer les résultats (dans le cas où une imprimante se trouve connectée à l'unité de commande). Dans notre cas, le mobile à utiliser est un cylindre (dont le type de tête est "L"). Quant au <SP>, il représente le code d'identification du mobile entier (on a trois types : L1, R2 et LCP). Dans notre cas, on a un mobile de tête "L". Donc, l'adaptateur sera le "LCP". Pour passer d'une caractéristique à une autre, on utilise la touche <ENTER>.

On tape ensuite <ENTER> et l'appareil commence l'acquisition de données et affiche le menu suivant :

Dans ce menu, on obtient la lecture directe de la viscosité dynamique men centipoises (1 cP=10-3 Pa.s), du gradient de vitesse <sr> en s-1, de la contrainte de cisaillement pariétal <ss>t0 en Pascal et de la température T du fluide en °C.

Les touches de fonction utilisées sont les suivantes :

        <ENTER> : Acceptation des données,

        <Q> : Abandonner l'option actuelle,

        <SPACE> : Déplacement en haut,

        <> : Effacer le caractère ou déplacement en bas,

        <R> : Introduire une nouvelle vitesse,

        <S> : Stop moteur de l'écran de lecture.

Pour le mobile de tête "L", le tableau ci-dessous présente les valeurs de viscosité maximales mesurables indicatives (en centipoises) selon la vitesse de rotation RPM du mobile (=1,2236.RPM). Les valeurs minimales de travail seront de 15% sur les valeurs indiquées dans ce tableau.
 
RPM
0,3
0,5
0,6
1
1,5
2
2,5
3
4
5
LCP
2000
1200
1000
600
400
300
240
200
150
120
RPM
6
10
12
20
30
50
60
100
200
 
LCP
100
60
50
30
20
12
10
6
3
 

b. Conduite des mesures

Mesurer les caractéristiques (m, t0 et T) de la solution préparée (fluide non newtonien à 2% de CMC et 98% d'eau pure) pour 2 températures comprises entre 20 °C et 30 °C et pour plusieurs vitesses de rotation du mobile (explorer toutes les vitesses de rotation possibles tolérées par l'appareil).

c. Dépouillement des résultats

Pour chaque température fixée :


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